殘?zhí)渴侵赣推吩谝?guī)定條件下(不通入空氣)受熱蒸發(fā),裂解和燃燒后形成的焦黑狀殘留物,以殘留物占油的重量百分數表示,一般測定方法有二種,一是康式法,二是電爐法,常用電爐法。其方法是先將符合規(guī)定的瓷坩增放入800℃±20℃高溫爐中煅燒1h冷卻后準確稱重,接通電源使殘?zhí)繙y定電爐溫度恒定在520℃±5℃范圍內。將上述已稱過量的坩堝中放入試樣蓋上蓋,當試樣在爐中加熱到從蓋中毛細管逸出蒸氣時,立即點燃,燃燒結束后繼續(xù)維持在520℃±5℃。煅燒殘留物從試樣加熱到殘留物煅燒結束共需30min,然后從電爐中取出坩堝,冷卻40min后稱量,即為電爐法殘?zhí)恐怠?/div>
殘?zhí)渴窃u價油品在高溫條件下生成焦碳傾向的指標。那么測殘?zhí)康囊饬x?
（1）根據殘?zhí)恐档拇笮?可以大致判斷油品中結炭傾向。結合其他指標可以判定潤滑油精制深度,一般精制深的油品殘?zhí)啃?潤滑油中殘?zhí)慷鄷龃髾C械設備摩擦,磨損。油中形成殘 炭的主要物質是油中膠質,瀝青質及多環(huán)芳烴等。
（2）殘?zhí)恐抵饕莾热紮C油及空壓機油質量指標之一。這些機器工作時,部分油蒸發(fā),燃燒,分解,氧化,形成膠膜與未燃油,其他雜質一起沉積形成積炭,影響設備散熱,使火花塞點火不靈。沉積在閥門上不但會燒壞,而且會引起爆炸事故。殘?zhí)窟^高造成拉缸甚至抱缸。
14） 腐蝕
腐蝕試驗是測定潤滑油在一定溫度下對金屬腐蝕所引起顏色變化,其具體作法是將磨光后溶劑清洗干凈的金屬片(銅),鋼片或其他金屬片,一般用銅片,懸掛在玻璃棒上,浸入潤滑油中,在規(guī)定的溫度(100℃)保持時間(3h)后,取出來用溶劑洗干凈,觀察金屬片顏色的變化,據此來判斷被腐蝕的痕跡。
腐蝕標準的方向
分級
名 稱
說 明
1
輕度變色
1a淡橙色,幾乎與新磨光的銅片一樣
1b深橙色
2
中等變色
2a紫紅色
2b淡紫色
2c淡紫蘭色或二者都有,并分別覆蓋紫紅色上多彩色
2d銀色
2e黃銅色或金黃色
3
深度變色
3a洋紅色覆蓋在黃銅色上的多彩色
3b有紅和綠色的多彩色(孔雀綠)但不帶灰色
4
腐 蝕
4a透明的黑色,深灰色或僅帶有孔雀綠的棕色
4b石墨黑色或無光澤的黑色
4c有光澤的黑色或黑發(fā)亮的黑色
根據其顏色變化來定性檢查試油中是否有腐蝕,金屬如活性硫化物或游離硫,銅片腐蝕對硫化氫和元素硫存在是很敏感的。這些少量活性硫化物和水溶性低分子有機酸,均由于油品精制不好造成的,那么腐蝕試驗有什么意義呢？
（1）潤滑油中低分中有機酸和無機酸對銅,鋁,錫等金屬及其合金有了強烈腐蝕性,增加磨損和油泥在設備中會損壞運動付。
（2）腐蝕性硫化物會使發(fā)動機油加速變質,產生大量油泥和積炭。
（3）油品中的活硫,游離硫和酸化合物對銅,鋁,金屬有強烈腐蝕性,但中性硫化物的極性分子能提高油品性能,加入后能形成較強反應膜。
（4）油品使用過程中,酸值增加到一定程度,對機件就會造成腐蝕,所以腐蝕試驗也是鑒定油品變質程度,若不合格應立即更換。
美標ASTM-130銅蝕（2700F）
測定中耐3小時即格，紫油則耐200小時，超出60多倍。對惡劣環(huán)境有極大保護力。
紫油的超群滲透力，抗銹防蝕使鋼絲繩內部得以計好保護。經超聲探測發(fā)現，紫油對鋼纜的斷裂保護，數倍于各大石油公司專用纜索油。有防止集裝箱墜落。
15） 氧化安定性
潤滑油在使用過程中,在溫升,氧氣,金屬催化等因素下,會逐漸氧化變質。我們把潤滑油在加熱和金屬催化作用下抵抗氧化變質的能力稱為潤滑油氧化安定性。也是潤滑油抗老化的能力是潤滑油耐用性指標,也是使用貯存和運輸過程中氧化變質重要特性。
油品氧化后
（1）產生酸性物資。酸值升高,對金屬有腐蝕作用,降低油的絕緣性能。氧化后生成的膠質,瀝青腐蝕設備
（2）粘度增加。機械設備就要多消耗一些功率,粘度增加后,油品傳熱性差,冷卻效果變壞。
（3）產生沉淀:即油泥。從褐色到黑色粘膏狀物,其組成大體是潤滑油50-70%,水5-30%,膠質瀝青5-20%及一些機械雜質,它們會堵塞管路,油孔過濾器等。
所有潤滑油都依其化學組成和所處條件不同,而具有不同自動氧化傾向。由于抗氧化安定性不同,換油期也不同。如氧化安定性良好汽輪機油,有的可以連續(xù)使用10年以上。而差的不到2-3年,甚至更短。潤滑油在常溫下,氧化很慢,到50℃以上。如有催化作用氧化顯著。大致可以分3個階段,125℃以下慢慢氧化,生成酸沉淀。125-200℃,潤滑油劇烈氧化,形成薄膜和結焦。200℃以上時更為劇烈,一部分燃燒,焦化,不能使用。另外潤滑油氧化也受壓力影響,每單位體積空氣中含氧量增加(氧分壓)氧化也越大,特別純氧情況下,即壓力不高也會發(fā)生劇烈反應,引起爆炸。所以氧氣壓縮機或氧氣瓶都禁止用潤滑油,而用甘油或肥皂水,那么氧化安定性在使用中有什么意義呢?
（1）氧化后生成酸腐蝕設備,應予以特別重視。
（2）盡量減少油品與空氣的接觸,如減少儲缸空間。
（3）盡量防止油品直接接觸強催化性能的銅鋁等,縮短油品在金屬容器的儲存時間。
（4）盡可能降低油品使用和保管的溫度。
（5）殘存油箱中氧化變質油,在換油時必須清除干凈。因為只要有少量(5%-10%)的廢油混入新油中,便會顯著降低新油氧化安定性。
（6）既然氧化安定性可以決定油品使用壽命,那么精密機床,液壓系統(tǒng)用油,以及用油量很大設備,應選氧化安定性好的潤滑油或在油中添加抗氧添加劑。
（7）壓縮機油,油經常與熱油接觸,極易氧化分解,分解的油氣與氧氣混合一定濃度和溫度時,可能自燃,引起爆炸,所以氧化安定性是一項很重要的指標。
一般測定的方法,在一定溫度下,通入氧氣,再加入催化金屬物,使油品氧化一定時間后,測粘度,酸值以及沉淀物,用以判斷抗氧性能。通常有幾種辦法。
A加抑制劑礦物油氧化特性測定法(GB/12581-90)
將試樣在95℃時和水,特,銅催化劑存在下,同氧反應,每小時通入氧氣3L,連續(xù)通氧后,使油品酸值達到2mgkoH/g,所需時間以小時計,時間越長,則油品抗氧越好。例如:TSA汽輪機油32號,46號要達到3000h液壓油氣化1000h,酸值不大于2。
B極壓潤滑油氧化特性測定法,(SH/0123)。
將試油中通入空氣,每小時10升,在95℃容器中氧化31h后,測油的粘度增加百分率，用離心法測定沉淀值。工業(yè)閉式齒輪油ckc按95℃氧化后,粘度增加不大于10%℃kD按212℃氧化后,粘度增加不大于6%,沉淀值不大于0.1ml。這一質量要求以達美鋼224齒輪油標準。
C老化特性。
空壓機油在高溫下工作必須有良好抗氧性能。我國參照國外也有標準SH/T0192,試驗條件為在200℃,通入空氣15L/h,加入空氣15L/h,加入Fe2O3氧化24h后,測油的蒸發(fā)損失率和康氏殘?zhí)恐翟黾影俜致?即POT值)。DAA壓縮機油不加Fe3O3,氧化后蒸發(fā)損失不大于15%。POT值不大于1.5%-2%,DAB壓縮機油加Fe2O3氧化后POT值0.3%-1%。
D旋轉氧彈法 SH/T0193稱RBOT法
用10%水和試油加入裝有銅線圈的氧彈中,在室溫下給氧彈完氧至6kgf/cm2在150℃恒溫油溶中,氧彈的壓力升至14kgf/cm2氧彈與水程30℃斜置1r/min,試驗中油吸氧被氧化,氧壓逐漸下降,當下降從最高點至1.7kgf/cm2,所需時間以min計,抗氧性能較強,油品時間均較長,一般有抗氧劑油品時間在200min以上。
16） 錐入度（針入度）
潤滑脂的錐入度是鑒定潤滑脂稠度常用指標和最基本的性能要求。錐入度值是潤滑脂劃分牌號的基礎。
錐入度的測定是將規(guī)定質量標準圓錐體在5S鐘之內刺入潤滑脂中的深度,叫潤滑脂錐入度。以0.1mm為單位,如錐入度為300刺入深入30mm,簡要過程是:將潤滑脂試樣調和均勻,仔細裝入工作器內,在規(guī)定的溫度(25℃±0.5℃)范圍內恒溫后,以每分鐘60次的速度,連續(xù)上下工作60次,完后卸下蓋,在無空穴狀況下填滿工作杯,呈平面后,松釋錐體,使之自由下落5s±0.1s,隨后夾住錐桿,從指示盤上讀出下1/10mm值。錐入度越大,潤滑脂越軟,錐入度越小,潤滑脂越硬。
那么測定錐入度對潤滑脂性能有何影響?
（1）稠厚程度
當機械表面負荷很大時,應用錐入度小的潤滑脂,不然因不能承受負荷而被擠出。如摩擦力很小時,應用錐入度較大的脂。否則不易形成油膜。通常2號、3號,因軟硬程度比較適合，用的比較廣。
（2）強度
錐入度在一定程度上可以表示潤滑脂塑性強度，從而可以初步了解潤滑脂抗擠壓和抗剪斷能力。
（3）流動性
錐入度值可以反映出潤滑脂受外力作用下產生流動的難易程度。錐入度越大、越軟，越易流動。通常錐入度為220_340,如果錐入度超過400,即失去可塑性,變成半流體。此時就失去潤滑脂維持固定形狀的特點，需要補充新脂。我們常把脂的壓送錐入度控制在290以內(即2號)。我國把潤滑脂稠度分為9個等級:
稠入度等級 錐入度
000 445_475
00 400_430
0 355_386
1 310_340
2 265_295
3 200_250
4 175_205
5 130_160
6 85_115
（4）潤滑脂機械安定性
機械安定性,又稱剪切安定性。取決于稠化劑纖維本身的強度。在高速\大型強烈振動下工作的軸承,必須選用機械安定性好的潤滑脂。因機械安定性一定程度反應潤滑脂壽命長短。機械安定性是以連續(xù)剪斷前后錐入度的差來衡量,一種方法是把潤滑脂放入電動搗脂器中,每分鐘60次,5000次,1萬次,十萬次不等。測其剪斷前后錐入度變化值。在實際中,錐入度測定中有二種方法
1)全尺寸錐入度
其測定范圍對于標準錐體可達620。全尺寸錐入度又可用下列幾種方法
a)工作錐入度,泛指錐入度即為工作錐入度,試樣經工作器工作經60次往復工作后測定。
b)工作錐入度,試樣少攪動就裝入工作器內,不經工作直接測定。
c)延長工作錐入度,指工作次數多于60次。如1萬次,10萬次后測定,又稱剪切安定性。
d)塊錐入度,切割成塊,不用工作器以錐體直接測定。
e)石油脂錐入度,試樣經熱熔冷卻后在直徑100mm深65mm,圓筒容器內,以錐體直接測定。
2)實際工作中,還有1/2錐入度和1/4錐入度。主要用于樣品數量較少時。但只應用于全尺寸錐入度值175_385范圍內。缺點是測定結果誤差范圍較大。1/4錐入度又叫微錐入度。
全尺寸錐入度=1/4錐入度X3.75+24
全尺寸錐入度=1/2錐入度X2+5
000號 很軟 適用集中潤滑
如流體
00號 如流體 適用集中潤滑
0號 如流體 適用于集中潤滑或涂抹
1號 軟 適用脂杯脂槍或集中潤滑
2號 較軟 適用脂杯\脂槍
3號 稠 適用脂杯\脂槍
4號 發(fā)硬 適用脂杯\脂槍
5號 硬如皂塊 適用脂杯填充
6號 硬如皂塊 適用脂杯填充
17） 滴點
滴點是潤滑脂在規(guī)定條件下加熱時,從儀器脂杯中滴下一滴液體(或流出柱長25mm)時的溫度。滴點是衡量潤滑脂耐熱程度一個指標。
滴點的測定是按GB/T4929_85法進行,
測定時按規(guī)定將脂樣裝入杯內,并將脂杯和溫度計一起拌入試管中,然后把試管放入油浴內,按規(guī)定的速度加熱,脂樣受熱軟化,逐漸從杯孔露出,當其滴出第一滴流體時的溫度,即為該脂樣的滴點。
測滴點有什么意義呢?
（1）可大致了解潤滑脂類型,成份,使用溫度上限。一般講滴點越高,耐熱性就越好。一般使用溫度低于滴點30-50℃。幾種常見脂滴點范圍
鈣基脂 70-100℃
鈣基脂 170℃以上
復合鈣 180℃以上
可以從滴點大致判斷出脂的類型。
在短時間幾秒鐘之內,滴點溫度作為使用界限。應當注意的是,滴點不是確定潤滑脂最高使用溫度唯一參數,還應看高溫下的稠度,基礎油稠化劑抗氧能力,高溫下膠體安定性等參數。
（2）表示熔點,只能近似。但不能作為準確熔點。
（3）表示分油,在測定熱氧化安定性不好的滴點時,往往皂油分離而滴油,此時也不代表熔點,而代表明顯分油溫度。
（4）表示軟化,對某些脂,僅僅變軟,沒有熔化,軟到一定程度(大約相當錐入度400以上)測成油柱而自然垂下,拉長條而不成滴。
18） 蒸發(fā)性
潤滑脂的蒸發(fā)性,是按規(guī)定溫度和其他試驗條件下。在一定時間內的蒸發(fā)量來表示0/0(重)。潤滑脂的蒸發(fā)主要是基礎油的蒸發(fā),造成脂中皂濃度相應增大,一般潤滑脂到200-300℃就開始蒸發(fā),到350-450℃蒸發(fā)顯著,最后導致脂的稠度改變,內摩擦增大。脂硬化,滴點改變,酸值增加,氧化分油縮短使用壽命。如果脂中基礎油損失50%,就會造成潤滑失效。因此,蒸發(fā)對高溫,寬溫度范圍使用的脂壽命,影響很大。
蒸發(fā)量大的脂,不能入注密封軸承。電機軸承以及難于補充脂,而檢修周期的軸承。日本新日鐵公司,規(guī)定灌注潤滑用的脂,按J1SK2565B法,通過98.5℃,熱空氣22h后,脂蒸發(fā)量不得超20%。我國GB7322-94規(guī)定極壓鋰,蒸發(fā)量小于2%。SH/T34-90極壓復合鋰,蒸發(fā)量小于1%。
蒸發(fā)性測定辦法為：
SH/T0337。將盛滿1mm潤滑脂試樣的鋼皿(內徑21mm)置于專門恒器中。在規(guī)定溫度下,保持一定時間,測定其損失質量百分數。
潤滑脂在真空使用時,由于蒸發(fā)往往引起特殊問題,如火箭,人造衛(wèi)星及其他空間載運體,都暴露極低壓力下。這樣條件下,即使相當低的溫度下,蒸發(fā)速度也會大大加快。使油量減少。油蒸汽對某些光學儀器鏡面形成油膜,不能使用，衛(wèi)星上控制用傳感器,一旦附上油,它吸收紅外光,損失傳感器功能。
19） 膠體安定性
潤滑脂在長期使用或長期儲存中會有少量的析油。這種現象稱為分油。潤滑脂抵抗分油的能力叫膠體安定性。
潤滑脂是一個膠體體系。在稠化劑纖維之間依靠毛細管的作用吸附著一定量的基礎油。當膠體體系受到重力和外力,溫度升高時,都會使膠體結構變化而析出油。當膠體體系被破壞,就會發(fā)生纖維結構解體而析出更多的油。從而喪失潤滑脂的能力。一個理想的潤滑脂潤滑電機軸承,要有適當的分油,因為這有力軸承的潤滑。如分油速度在0.20%/h或2-10%/500h為好。
如潤滑脂的分油量損失達到原含油量50%左右,就會失去潤滑作用。
潤滑脂膠體安定性,用分油量%表示,測定潤滑脂的分油量常用鋼網分油測定法(SH/T0324-92)具體做法是:用不銹鋼絲制成的錐形網,網眼60,將10g脂裝入錐形網中,把錐網吊在燒杯內,將此燒杯置于100℃烘箱中,經30h后,測定從錐網流下的油重,以百分數表示,一般汽車通用鋰100℃,3h鋼網分油不超過5%，通用鋰100℃，24h分油，1#不超過10%，2#，3#不超過5%。
還有一種壓力分油測定法(GB/T392-77)
加壓分油器是一活塞,涂在活塞內的脂為一圓餅形40mm,厚度2mm,下面墊有濾紙,用以吸取壓力的油?；钊喜繅毫?kg重的錐體,在室溫15-25℃進行。歷經壓30min,然后測定分油量,一般合成復合鋁基脂壓力分油1號不大于10%，2號不大于8%，3號不大于6%，4號不大于4%。
再一種是漏斗分油測定法。（ＳＨ/Ｔ0321-91）
是將一定量潤滑脂試樣裝在放有一張濾紙的漏斗中。在一定溫度下經過規(guī)定時間,將分出的計數質量百分數。如2#航空脂75℃,24h不大于30-6%。
20） 機械安定性（剪切安定性）
潤滑脂受機械剪切后,產生稠度變化的性能稱機械安定性。潤滑脂在機械工作中,受到剪切作用有些部位剪切速度很高的,因某些部位補加潤滑脂受到限制,只有等檢修才能加脂這樣軸承要求機械安定性更為嚴格。
目前采用兩種方法評定機械安定性。
（1）10萬次剪切后的錐入度變化。把脂樣裝入工作器,在自動剪切機連續(xù)運轉20.7h,運行結束后立即測錐入度,剪切前后錐入度的差,即機械安定性。一般剪切后變軟,錐入度加大。我們要求差值越小安定性越好。灌注式潤滑用脂差值不應大于30,差值小的,機械安定性均好。殼牌一種鋰基脂10萬次剪切后錐入度差值在25,我國鋰基脂10萬次剪切后,錐入度之差大于50。
（2）滾筒安定性錐入度試驗(SY2725-765)裝50g脂樣在滾筒內,50℃以165r/min速度運行4h,然后測脂樣,微錐入度,滾動前后微錐入度之差就表示脂的安定性。滾筒試驗法更接近模擬潤滑脂在軸承上工作狀況。
機械安定性通常用105次和60次工作錐入度差值來表示。這個差值越小,機械安定性越好。一般說,差值大于30次為優(yōu),差值為30-60為良,差值60-100尚可。
21） 潤滑脂氧化安定性
潤滑脂在貯存和使用過程中,抵抗氧化的能力稱氧化安定性。潤滑脂氧化作用的結果。
（10游離堿含量降低或游離有機酸含量增大。
（2）滴點下降。
（3）外觀顏色變深,出現異臭味。
（4）稠度,強度極限,相似粘度下降。
（5）生成腐蝕性產物,對金屬有腐蝕現象,軸承磨損加大。
（6）生成破壞潤滑脂結構的物質,造成皂油分離。
由于氧化的結果,直接關系到潤滑脂最高使用溫度和使用壽命長短一個重要指標。
為了提高潤滑脂氧化安定性,除了使用抗氧化性能較好的基礎油外,一般向潤滑脂中加抗氧化添加劑。
氧化安定性按SH/T325氧彈法
將脂樣稱量后放在破玻璃杯內,然后放在不銹鋼的氧彈中,在99℃,100h,0.77MP,使氧彈中脂樣氧化。
